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石英砂除铁净化法
发布时间:2018/5/8      浏览次数:3920

研究高纯石英砂二氧化硅净化方法是极为重要的一类光电子材料,广泛应用于半导体,光纤通过泛光,激光和航空航天等高科技领域。随着这些领域对高纯二氧化硅杂质含量要求越来越严格,对高纯二氧化硅的需求也越来越高。目前,我国需要高度依赖进口高纯二氧化硅。因此,采用石英砂净化技术,获得高纯度硅石,是满足高纯硅高科技领域需求的有效途径,对促进我国国民经济发展具有重要意义。

石英砂净化方法的主要目的可分为物理法和化学法两种。

物理清洗和分级方法的物理方法主要有脱泥,擦洗,磁选,浮选和超声波法。


     洗掉泥浆和分级1.1这种方法主要是针对石英砂含有大量粘土矿物。由于随着石英砂颗粒细化,其中SiO2品位下降,而杂质如铁铝矿物质的味道却增加了,因此在纳入石英砂水矿石之前,需要分级脱泥,且效果更为明显18j。它只是一种预处理方法,在早期应用之前也是很常见的,但是由于石英砂和铁矿物表面膜的存在阻碍了其去除效果并不显着。


       1.2磨砂膏磨砂膏是利用力和机械磨砂之间的剥离力去除砂膜,粘土和粘土矿物石英砂表面的杂质,进一步SAA不配对的单体矿物聚集体,然后工作,以达到对石英砂品位的进一步净化效果。目前,有酒吧和机械摩擦洗擦两种方法。对于机械擦洗,其结构和配置相关的机械设备和工艺过程中的磨砂擦洗擦洗效果是影响磨擦效果的主要因素。因为影响它的因素很多,所以机械擦洗的回收率很低,只有40%左右,所以机械擦洗的效果并不理想。相对于机械擦洗,摩擦棒比洗涤效果好得多。在棒式摩擦洗涤过程中,


       1.3磁性磁选可最大限度地去除含有一些杂质的二氧化硅颗粒,赤铁矿,褐铁矿和黑云母等主要为弱磁性矿物和强磁性矿物磁铁矿中的杂质。对于弱磁性杂质的矿物常采用100000e以上的磁力机,对于经常使用铁磁矿物杂质的机器或磁力分选机弱化。一般来说,除铁器除铁效果的频率和磁场强度有显着影响,随着磁选次数的增加,铁含量降低; 并且在一定的磁场强度下可以去除大部分的铁,但这时即使磁场强度提高很多,除铁比例也没有太大的变化。另外,石英砂细度更好,除了铁之外,效果更好,其原因是精石英砂含铁量高,杂质的缘故。金星在高纯石英砂净化过程研究领域进行了实验研究。结果表明,随着磁场强度,杂质去除率的增加,磁场强度达到100000e后,杂质去除率增加不明显。因此合适的磁场强度应该是100000e。磁选后,40目SiO2级达99.05%,Fe2O3含量0.071%:40-80目SiO2级99.09%,Fe2O3含量0.070%; 80至140目SiO2等级99.14%,Fe2O3含量0.067%:140-200目SiO2等级99.10%,Fe2O3含量0.069%。然而,含有杂质的石英砂,特别是当含有更弱的磁性或非磁性杂质时,仅使用磁选分离不能纯化成高纯度的石英砂。1.4浮选石英砂浮选为了去除与矿物长石,云母相关的非磁性杂质。目前有氟和无氟浮选的浮选方法。浮选是在酸性pH范围内使用氟阳离子捕收剂和氢氟酸活化剂。但考虑到含氟废物对环境的严重影响,人们开始转向使用无氟浮法。利用石英,长石结构差异构成合理枯萎的混合离子俘获比和捕收剂用量,利用其优先漂浮长石的不同Zeta电位实现两个独立的llo,。据报道,在中性条件下,添加无氟浮选试剂,细二氧化硅粉末中SiO 2含量从99.1%增加到约99.77%,相应的Fe 2 O 3含量从0.081%下降到0.023%,收率在83%到85%之间。这表明无氟浮选能显着提高二氧化硅细粉的质量。汤亚飞等采用六偏磷酸钠作分散剂和浮选改性剂,十二胺为捕收剂,可去除铁杂质,使Fe2O3含量由0.09%降至0.02%来自二氧化硅细粉,收率为85%。


          1.5超声波超声波法是依靠声波传播介质,它具有机械能,在传播过程中会导致与介质的相互作用,并产生各种效应(机械效应,热效应和空化效应)。当使用超声波碎纸机头作用于液体时,使液体内部发生变化,产生压力或张力,当张力达到一定强度时,产生气蚀现象,导致无数小气泡随着超声波振动而被压缩,压力降低; 当气泡达到临界尺寸(该尺度决定超声波的频率)时,这些气泡就会爆裂,液体中的巨大压力会对固体颗粒的剧烈冲击,其中对颗粒表面微量杂质或喷雾膜产生显着影响,在分散剂的作用下迅速从颗粒表面剥离成细微悬浮固体,从石英砂中洗涤后分离出来,石英砂的纯度很高改进。辽蓝等介质和介质中加入少量分散剂,沉积石英砂颗粒0-15mm,经超声波处理,含Fe2030.12%,S10299.42%石英砂达到含Fe2030.01% ,8i0299.8%,回收率达99%以上,达到标准光学玻璃砂。 


石英砂酸洗

2,石英砂酸洗化学方法


          化学方法主要是酸浸和络合,酸浸方法是利用石英不溶于酸(HF除外),矿物质等可溶于酸中的杂质特性,从而可实现石英的进一步净化。在酸浸后使用石英粉进行络合,该酸能与溶液中的杂质离子形成配位化合物,在溶液中进一步去除杂质离子。酸浸酸浸法分为单酸法和混酸浸法。


        使用酸浸酸,通常为硫酸,盐酸,硝酸和氢氟酸。络合常见的草酸和醋酸主要是石英,在这些酸中有较好的金属矿物杂质去除。去除Pe和A1的各种酸很明显,但去除Ti和Cr主要用浓硫酸,王水和氢氟酸处理。影响酸处理酸浓度,温度,时间和洗涤过程等效果的主要因素。


         2.1单酸浸出


        将一定量的酸溶液置于一定浓度的石英砂中,加热至一定温度,加热适当时间,回收酸液,洗净石英砂,晾干。四川某地粉质粘土硅藻土l'oJ,以硫酸为灌注液,通过研究温度,硫酸浓度和液固比,得出当温度为90℃,硫酸浓度为40%时,液固比为10:1,硅藻土铁浸出率最佳,Fe20的含量为3%-4%至0.86%,Al203含量由9.55%降至7.08%,硅藻土SiO:含量增加至超过80%。罗伊周在石英酸浸提纯实验研究中,通过研究氢氟酸浸出温度,浓度,时间,


      2.2混酸浸出


      由于每种酸在不同的石英砂中去除杂质,不同的酸被混合在一起产生协同效应,因此石英砂中杂质的去除率更高,可以达到更高纯度的石英砂。将石英砂用水冲洗后,将酸性溶液加入到混合物中,在环境温度下,间隙搅拌浸出时间,一般为24h,如果加热条件下,使用搅拌浸出,时间一般为2〜6h,然后洗涤并干燥。张畅等在室温下使用18%盐酸与硅灰的比例为1.5:1的液固比,然后用25%硫酸,硫酸与液固二氧化硅粉比例为2:1为第二酸浸出时,使用酸浸时间为12h,经过二次酸浸后硅灰净化铁含量< 60ug / g。将装有机械搅拌器的浆料放电容器配制20%-80%固体质量分数的洗出石英砂,然后加入盐酸溶液(1%至10%)和氟酸溶液(1%石英砂和溶液在75-100℃的温度下搅拌2-3h,然后除去浆液,用水洗涤几次,直至洗液显示接近中性的pH。这种方法处理后,可以将石英砂的铁含量从0.0059%降低到0.0002%-0.005%。使用的沉长酸比例为硫酸:盐酸:硝酸:50%氢氟酸:25%:15%:10%,加热至80℃,浸出浆浓度为50%-55%,其中二氧化硅铁杂质含量达到标准高纯石英砂(SiO2≥99.98%,Fe2O3≤0.001%)。


         2.3络合


         络合是一种中等强度的有机酸,与石英砂表面的杂质发生反应,并在反应后形成稳定的配位化合物和杂质离子,减少了颗粒表面杂质离子的浓度,也防止了离子在洗涤过程中,硅砂的杂质含量进一步降低。帕尼亚斯120一样,平均粒径为110x10°20ltm石英砂铁含量,一定量称量后放入草酸溶液中,加热至80℃,处理时间为3h,含铁矿物质可溶于酸性溶液只能形成Fe3 +,Fe3 +然后与草酸形成稳定的螯合物,其中铁的去除率在80%-100%之间,经处理后,石英砂的铁含量低于10x10-〜。湖南浏阳市,石英砂,样品中草酸中SiO2含量从98.26%增加到99.81%,Al2O3含量从0.18%降低到0.15%,Fe2O3含量降低到0.10%。以上使用的酸可以通过蒸发,冷凝或其他方法实现再生,达到再利用的目的。当要求纯度的二氧化硅时,酸性洗涤水必须是蒸馏水或去离子水,因此水中含有铁和其它杂质污染了高纯度二氧化硅。


          2.4其他方法


          SiO2用途广泛,应用场合不同,纯度要求也不同,因此,有时用其他纯化方法进行进一步的纯化,如静电分离是电气上对石英和矿物质杂质的微小差异,选用微量金属杂质矿物质:二氧化硅热爆裂法在爆炸后发生矿物夹杂物加热至一定温度,使夹杂物中的杂质得以去除。热氯化法可去除气泡相中的石英矿物和杂质如金属夹杂物。


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